第五节　医院药品的检验

　　一、玻璃仪器的洗涤、干燥与保管

　　1.玻璃仪器的洗涤：

　　要求：洁净透明，其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。

　　常用洗涤剂及配制方法：

　　(1)合成洗涤剂、洗衣粉和去污粉

　　(2)铬酸洗液：饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液

　　(3)有机溶剂混合洗涤剂：HNO3-乙醇(1：1)、HCl-乙醇(1：1)

　　仪器的洗涤：

　　(1)对一般玻璃仪器：如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，再用自来水清洗干净(不挂水珠)，最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。

　　(2)不便用刷子刷洗的仪器(带刻度、精密)：先用自来水冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。

　　洗涤的注意事项：

　　①无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次。

　　②遵守少量多次的原则，每次都将水沥干，以提高效率。

　　2.玻璃仪器的干燥与保管

　　(1)玻璃的性质：化学稳定、热稳定、热后效应。

　　(2)玻璃仪器的干燥

　　①晾干

　　②加热烘干

　　容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。

　　(3)保管

　　◆移液管洗净后置于防尘的盒中。

　　◆滴定管倒置夹在滴定管夹上。

　　◆比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。

　　◆带磨口塞的仪器，在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。

　　二、玻璃仪器的使用

　　滴定管的分类：

　　容量大小

　　①常量滴定管：25～50ml，最小刻度0.1ml

　　②半微量滴定管：10ml

　　③微量滴定管：1～5ml

　　种类

　　①酸式 ②碱式

　　1.滴定管的使用

　　检漏---装液、排气---滴定---读数---清洗

　　2.容量瓶的使用

　　检漏--溶液配制--转移--稀释--定容--摇匀

　　3.移液管/吸量管的使用

　　润洗----移液(吸、擦、调)----放液

　　三、化学试剂的规格和常用溶液的配置

　　(一)、化学试剂的规格

　　一般试剂

　　实验室普遍使用的试剂优级纯、分析纯、化学纯、生物纯

　　基准试剂：配置和标定标准溶液

　　专用试剂：专门用途：色谱用、核磁用、光谱用

　　基准物质的要求：

　　◆纯度≥99.9%

　　◆组成与化学式完全相符

　　◆性质稳定

　　◆化学反应定量进行

　　◆较大的摩尔质量

　　(二)溶液的配置

　　滴定液的配置：

　　1)直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶，稀释成准确体积的溶液，根据基准物质的质量和溶液体积，即可计算出该滴定液的准确浓度。

　　2)间接配制法：适合于不符合基准物质条件的试剂。先将试剂配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种滴定液，通过滴定来确定溶液的准确浓度。

　　(三)分析天平的使用方法

　　四、药品的鉴别方法

　　(一)试管反应

　　依据：化学反应产生的现象来判断药物的真伪

　　Eg：盐酸普鲁卡因水解反应、重氮化偶合反应

　　苯巴比妥硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应

　　(二)滤纸片反应

　　(三)薄层色谱鉴别

　　制板：最常用硅胶作为固定相

　　活化：在105～110℃加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为“活化”

　　展开剂：可以是单一溶剂，可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。

　　◆光学法：有色斑点、荧光淬灭、发射荧光：254nm，365nm

　　●化学法：显色剂显色

　　显色剂：通用型(碘、硫酸、荧光黄溶液)

　　专用型(茚三酮)

　　显色方法：喷雾、浸渍、压板法

　　五、一般杂质检查和制剂通则检查

　　(一)干燥失重

　　系指药品在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水分，也包括其他挥发性物质。

　　◆常压恒温干燥法

　　◆干燥剂干燥法

　　◆减压干燥法

　　◆热分析法

　　(二)pH测定

　　检查药物中酸碱杂质的一种方法

　　玻璃电极为指示电极

　　甘汞电极/Ag-AgCl为参比电极

　　用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。

　　药典规定的五种标准缓冲液：

　　◆草酸盐标准缓冲液

　　◆苯二甲酸盐标准缓冲液

　　◆磷酸盐标准缓冲液

　　◆硼砂标准缓冲液

　　◆氢氧化钙标准缓冲液

　　(三)重(装)量差异检查

　　检查意义

　　由于颗粒的均匀度、流动性及生产设备等原因，可使片剂重量产生差异影响临床用药

　　检查方法

　　取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。

　　要求

0.3g以下	±7.5%
0.3g及以上	±5%

　　超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。

　　(四)无菌检查

　　◆无菌检查的意义：活菌进入人体内会导致剧烈的反应，引起并发症，甚至危及生命。

　　◆无菌检查方法：细菌培养后检查

　　薄膜过滤法和直接接种法

　　◆培养基的种类：7种

　　◆培养基的适用性检查：灵敏度、无菌

　　◆结果判断：样品管是否浑浊

　　六、药物的含量测定

　　01 滴定分析

　　02 紫外分光

　　03 HPLC

　　(一)滴定分析法

　　将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。

　　计算方法：滴定度 or 计量关系计算

　　例：碘量法测定Vc的含量

　　(二)紫外分光光度法

　　氘灯(紫外光)　　　玻璃(只能用于可见光区)

　　钨灯(可见光)　　　石英(可用于紫外区，也可用于可见区)

　　紫外分光光度计使用方法：

　　吸光度的测定一般在最大吸收波长(λmax)处，以提高测定灵敏度，减小测定误差。

　　方法：在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，选择最大吸收波长。

　　(三)色谱分析法

　　①内标法加校正因子测定供试品中主成分含量

　　②外标法测定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：

　　系统适用性：理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性

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