自考《仪器分析(三)》章节习题:第4章
来源 :中华考试网 2017-04-01
中参考答案
一、选择题
1. (1) 2. (3) 3. (1) 4. (3) 5. (4) 6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3) 13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)
二、填空题
1.自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽
2 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰
3.多普勒(热变宽);劳伦茨(压力或碰撞);0.00x nm。
4. AAS
三、问答题 ( 共 4题 20分 )
1.[答]共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的,在原子吸收条件下温度约为 2000℃-3000℃ 之间,由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态,基态原子吸收共振线。
2. 因为火焰原子化器有下列缺点:
(1)火焰原子化器雾化效率低(10%左右);
(2)雾化的气溶胶被大量载气稀释;
(3)基态原子蒸气在光程中滞留时间短。
石墨炉原子化器有下列优点:
(1)不存在雾化与稀释问题;
(2)基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长,相对浓度大(原子化时停气)。
3. 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。
答:原子荧光光谱分析法(AFS)是用一定强度的激发光源(线光源或连续光源)发射具有特征信号的光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后,其中的自由原子被激发跃迁到高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态,(常常是基态)或去激发跃迁到不同于原来能态的另一较低能态而发射出各种特征原子荧光光谱,据此可以辨别元素的存在,并可以根据测量的荧光强度求得待测样品中的含量。If=K I0 N0 此式为原子荧光分析的基本关系式,该式说明,在一定的条件下,荧光强度If与基态原子数N0成正比,也即If与待测原子浓度成正比。
AFS的主要特点:(1)灵敏度较高;(2)荧光谱线比较简单,因此光谱干扰小;(3)分析曲线的线性范围宽;(4)原子荧光是向各个方向辐射的,便于发展多道仪器进行多元素同时测定。
5.试比较原子荧光分析(AFS)和原子吸收光谱分析(AAS)的异同点。
答:AFS和AAS有不同又有相同相似之处。(1)两者的原理有本质上的不同,AFS是发射光谱分析,AAS则属于吸收光谱分析。AFS测量的原子荧光强度和AAS测量的吸光度都与基态原子浓度成正比关系。(2)仪器结构和操作手续非常相似。但是AAS的仪器装置形式是光源—原子化器---单色器---检测器是一直线,而AFS的光源与单色器不是在一直线上,而是成90º,且AFS必须是使用强光源。(3)检出限方面,AFS比AAS好,精密度这两种方法大致相同,相对标准偏差仅为1%。(4)干扰情况相似,化学干扰、物理干扰和光谱干扰对两个方法的影响相似,但程度有不同,这与它们所采用的光源特性有关系。在AFS中光的散射干扰在一定程度上比AAS严重。同时AFS中的荧光熄灭效应对荧光强度的影响也是比较严重的。(5)与AAS比较,AFS还具有:多元素同时测定,仪器结构简单(非色散原子荧光仪),灵敏度高,工作曲线直线范围宽等优点。
6. 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。
定量的依据:A=Kc
7. 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
源的作用:发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
四 、解释术语
1.荧光猝灭:荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。
2. 共振荧光:气态基态原子吸收共振线后发射出与吸收共振线相同的波长的光。
3.量子效率:表示在单位时间内,荧光辐射的量子数与被吸收的量子数之比。在荧光光谱分析中,量子效率(Φ)大,其发射荧光强度也大。If正比于Φ。