二、填空题

　　1.铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。

　　2.TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

　　3.用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3%(V/V)的丙酮__。

　　4.杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类，_ 吩噻嗪 _类，_ 苯并二氮杂 _类。

　　5._ 钯离子比色 _法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。

　　三、是非题

　　(√)1.异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。

　　(×)2.异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。

　　(√)3.安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮。

　　(√)4.戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。

　　(√)5.利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮。

　　(√)6.中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查，均采用薄层色普法。

　　(√)7.利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。

　　四、简答题

　　1. 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?

　　答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水

　　解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

　　2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或

　　使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。

　　这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

　　2. 如何鉴别尼可刹米和异烟肼?

　　答: 方法一：异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。

　　方法二：异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。

　　3. 如何鉴别酰肼基?

　　答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。

　　4. 异烟肼中游离肼是怎样产生的? 常用的检查方法有哪些? Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量?

　　答: 异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。

　　异烟肼中游离肼常用的检查方法有：TLC、比浊法等。

　　Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。

　　5. 苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞?

　　答: 消除干扰

　　7. 苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代苯并噻嗪的紫外吸收有何差别?

　　答: 基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。

　　8. 简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理?

　　答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去

　　两个电子红色退去。

　　9. 简述钯离子比色法的原理?

　　答: 在适当pH下与钯离子形成有色络合物。

　　10.如何鉴别氯氮卓和地西泮?氯氮中的有关物质包括哪两种?使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么?

　　答: 沉淀反应，稀硫酸。

　　五、配伍题

　　[1～2题]

　　(A)与碘化铋钾生成沉淀

　　(B)与AgNO3生成二银盐的沉淀

　　(C)与氨制AgNO3生成银镜反应

　　(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

　　(E)在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物

　　1.生物碱的鉴别反应 ( A )

　　2.异烟肼的鉴别反应 ( C )

　　[3～4题]

　　(A)酸性染料比色法

　　(B)钯离子比色法

　　(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色

　　(D)戊烯二醛反应

　　(E)银镜反应

　　3.利眠宁的测定法 ( C )

　　4.尼可刹米的测定法 ( D )

　　六、问答题

　　1. 根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法?

　　答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性;吡啶环的碱性。

　　常用的测定方法有：溴酸钾法;溴量法;剩余碘量法;非水溶液滴定法。

　　2.根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法?

　　答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。

　　(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。

　　(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。

　　(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。

　　3.杂环类药物包括哪几类?每一类药物中举出一至两个典型药物?

　　答：杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：

　　第一类：吡啶类药物 如：尼可刹米、异烟肼。

　　第二类：吩噻嗪类药物 如:

　　第三类：苯并二氮杂类药物 如：地西泮、利眠宁等。