2018年执业药师考试《药物分析》题库：第六章
来源 :中华考试网 2018-05-15
中答案部分
一、最佳选择题
1、
【正确答案】 B
【答案解析】 色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
2、
【正确答案】 C
【答案解析】 硅醇基是使硅胶具有吸附力的活性基团，水能与硅胶表面的硅醇基结合而使其失去活性。硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。
【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】
3、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.薄层色谱法分离效能的计算式B. HPLC法分离度的计算式C. HPLC法理论塔板数D. HPLC法计算理论板高E.拖尾因子
【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】
4、
【正确答案】 C
【答案解析】 除另有规定外，峰高法定量时T(拖尾因子)应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。
【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】
5、
【正确答案】 D
【答案解析】 根据公式n=5.54(tR/Wh/2)2
带入数值n=5.54×(1.5min/0.20cm×2.0cm/min)2=1246.5
注意，需将所有单位统一为min。
因此，答案为D。
【该题针对“塔板理论”知识点进行考核】
6、
【正确答案】 B
【答案解析】 容量因子 又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：
κ=WS/Wm
式中，WS为平衡时组分在固定相中的质量;Wm为平衡时组分在流动相中的质量。
7、
【正确答案】 A
【答案解析】
8、
【正确答案】 D
【答案解析】
9、
【正确答案】 C
【答案解析】
10、
【正确答案】 A
【答案解析】
11、
【正确答案】 C
【答案解析】
12、
【正确答案】 B
【答案解析】 解析：本题考查色谱法基本概念和薄层色谱法的知识。色谱法从不同的角度，有不同的分类方法。薄层色谱法属于平面色谱法的一种，按分离原理，常用的是吸附薄层色谱法，其固定相是吸附剂。最常用的固定相是硅胶，如硅胶GF、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF254等，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。建议考生熟悉薄层色谱法知识包含的内容
【该题针对“薄层色谱”知识点进行考核】
13、
【正确答案】 C
【答案解析】 解析：本题考查对高效液相色谱法固定相熟悉的程度。反相色谱常用非极性键合 相作固定相，如十八烷基硅烷键合硅胶(ODS或C18)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等，而正相色谱固定相常用极性键合相，如氨基和氰基硅烷键合相等。ODS是反相色谱法中最为常用的固定相。该部分内容除以最佳选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法中常用的固定相。
14、
【正确答案】 A
【答案解析】 除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。
15、
【正确答案】 D
【答案解析】 硅胶G系指含有黏合剂(煅石膏，12%～14%)的硅胶;硅胶H系指不含黏合剂的硅胶;硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
16、
【正确答案】 D
【答案解析】 Rf值是薄层色谱法的基本定性参数。除另有规定外，Rf值应在0.2～0.8之间，最佳范围是0.3～0.5。
17、
【正确答案】 A
【答案解析】 在含量测定采用高效液相色谱法的品种项下，常利用色谱峰保留时间进行鉴别。即在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
18、
【正确答案】 C
【答案解析】 毛细管电泳法系指以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据供试品中各组分的淌度(单位电场强度下的迁移速度)和(或)分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。
二、配伍选择题
1、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】 拖尾因子(T)除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。
<2>、
【正确答案】 B
【答案解析】 分离度(R)：除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 实践中，Rf值的最佳范围是0.3～0.5，可用范围是0.2～0.8。
2、
<1>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.tR——保留时间(tR)
B.t’R——调整保留时问
C.r——相对保留值(r)
D.Wh/2——半高峰宽(Wh/2)
E.W——峰宽(W)
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A.tR——保留时间(tR)
B.t’R——调整保留时问
C.r——相对保留值(r)
D.Wh/2——半高峰宽(Wh/2)
E.W——峰宽(W)
3、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】 由于HPLC的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B/u很小，以致可以忽略不计，进而范氏方程可简化为：
H=A+Cu
<2>、
【正确答案】 D
【答案解析】 电泳法主要适用于蛋白质、核酸等生化药物的分析。以相对迁移率与标准蛋白质的分子量对数，用标准曲线法计算供试品的分子量。
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 Rf值的测定是TLC法中的色谱系统适用性试验之一。
4、
<1>、
【正确答案】 D
【答案解析】 高效液相色谱法固定相中的非极性键合相常用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】 影响电泳分离的因素包括：
1.缓冲液的pH值和离子强度
2.电场强度：电场强度越大，淌度越大，分离也越完全
3.样品浓度
<3>、
【正确答案】 A
【答案解析】 1956年Van Deemter从动力学理论导出了理论板高与流动相流速的关系，即Van Deemter方程(简称范氏方程)，进而建立了速率理论。
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 固定液
(1)烃类常用的有鲨鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62)，是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类是目前应用最广的通用型固定液。主要有：①甲基硅氧烷②苯基硅氧烷
(3)醇类是一类氢键型固定液，可分为非聚合醇与聚合醇两类。
5、
<1>、
【正确答案】 C
【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法
B.GasChromatography——气相色谱法
C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法
D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法
E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法
B.GasChromatography——气相色谱法
C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法
D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法
E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法
<3>、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法
B.GasChromatography——气相色谱法
C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法
D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法
E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法
<4>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法
B.GasChromatography——气相色谱法
C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法
D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法
E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法
6、
<1>、
【正确答案】 D
【答案解析】
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】
<3>、
【正确答案】 E
【答案解析】
<4>、
【正确答案】 B
【答案解析】
7、
<1>、
【正确答案】 C
【答案解析】
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】
<3>、
【正确答案】 D
【答案解析】
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】
8、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】 解析：本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板(n)应符合规定;定量分析时，对分离度(R)的要求应大于l.5;在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于2.O%;用峰高法定量时，拖尾因子(T)应在0.95～1.05。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】 解析：本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板(n)应符合规定;定量分析时，对分离度(R)的要求应大于l.5;在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于2.O%;用峰高法定量时，拖尾因子(T)应在0.95～1.05。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。
<3>、
【正确答案】 E
【答案解析】 解析：本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板(n)应符合规定;定量分析时，对分离度(R)的要求应大于l.5;在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于2.O%;用峰高法定量时，拖尾因子(T)应在0.95～1.05。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。
9、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】
<3>、
【正确答案】 E
【答案解析】
三、多项选择题
1、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
2、
【正确答案】 BD
【答案解析】
3、
【正确答案】 AB
【答案解析】
4、
【正确答案】 CD
【答案解析】
5、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 电子捕获检测器(ECD) 是利用电负性物质俘获电子的能力，通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测，主要用于含卤素药物的测定。
6、
【正确答案】 ACDE
【答案解析】 离子对色谱法 在反相色谱法的流动相中加入离子对(反离子)试剂。分离碱类常用烷基磺酸(盐)，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等;分析酸类常用烷基季铵盐，如磷酸四丁基铵等。
7、
【正确答案】 ACDE
【答案解析】 高效液相色谱仪的基本结构
1.高压输液泵
2.色谱柱
3.进样阀
4.检测器
【该题针对“HPLC仪的主要部件”知识点进行考核】
8、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择性特别高。
9、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺(聚酰胺6)和聚十一酰胺(聚酰胺11)等。
10、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 色谱用氧化铝有碱性、中性和酸性三种。其中，中性氧化铝使用最多。
11、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，最常用的吸附剂是硅胶，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。也有少量用聚酰胺薄膜的!
12、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 色谱过程的描述可用1.分配系数2.容量因子又称为质量分配系数3.色谱过程方程
13、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 分配HPLC包括：正相HPLC、反相HPLC、反相离子对HPLC、离子抑制色谱法
14、
【正确答案】 ABC
【答案解析】
15、
【正确答案】 CDE
16、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 速率理论说明了导致色谱峰扩张而降低柱效的因素。范氏方程式如下：
H=A+B/u+Cu
式中，H为理论板高;A为涡流扩散项; B为纵向扩散系数;C为传质阻抗项系数;u为流动相的线速度。
17、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 HPLC最常用的检测器是紫外检测器，其他常见的检测器有光二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
18、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 GC常用的检测器主要有：
1.火焰离子化检测器(FID)
2.氮磷检测器(NPD)
3.火焰光度检测器(FPD)
4.电子捕获检测器(ECD)
5.质谱检测器(NS)
6.热导检测器(TCD)
【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】
19、
【正确答案】 ACE
【答案解析】 在各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、色谱柱长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到色谱系统适用性试验的要求。
20、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：①峰高或峰面积(用于定量);②峰位(用保留值表示，用于定性);③峰宽(用于衡量柱效)。
【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】
21、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 电泳法：纸电泳法、醋酸纤维素薄膜电泳法、琼脂糖凝胶电泳法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法
22、
【正确答案】 ACDE
【答案解析】 色谱系统适用性试验通常包括：理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。
23、
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
24、
【正确答案】 BCD
【答案解析】
25、
【正确答案】 AC
【答案解析】
26、
【正确答案】 ACE
【答案解析】 解析：本题考查的是对薄层色谱系统适用性试验熟悉的程度。在薄层色谱法中，系统适用性试验指标包括：检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能。分离效能以分离度(R)表示，计算式为：R=2d/(W1+W2)。式中，d为两斑点中心问的距离;W1为斑点l的宽度;W2为斑点2的宽度。该内容除以多项选择题出现外，也常以配伍选择题出现。建议考生熟悉色谱法系统适用性试验指标内容及其含义。
27、
【正确答案】 AE
【答案解析】 非极性键合相：常用的有十八烷基硅烷键合硅胶(Otadecylsilane，DS或C18)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等，适用于反相色谱法。极性键合相常用的填充剂有氨基和氰基硅烷键合硅胶，既可用于正相色谱法，也可用于反相色谱法。
28、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】
29、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 薄层色谱的操作流程是：制备、点样、展开、检视几个操作步骤。
30、
【正确答案】 BCE
【答案解析】 上式中，H -理论板高(代表柱效);A-涡流扩散项;B-纵向扩散系数;C-传质阻抗项系数;u-流动相的线速度。由于液相色谱的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B/u很小，以致可以忽略不计;所以影响液相色谱柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。
31、
【正确答案】 CDE
【答案解析】 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮、氢可用作载气。
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