执业药师《药物分析学》章节知识点:第十四章生物碱类药物的分析
来源 :中华考试网 2016-11-14
中第三节 硫酸奎宁的分析
一、鉴别
1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光
2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱
二、特殊杂质检查
1.氯仿-乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查:薄层色谱高低浓度对比法
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸
2.片剂 提取中和法 将适量样品置于碱性溶液中,使奎宁游离,用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸。