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执业药师《药物分析学》章节知识点:第八章药物的杂质检查

来源 :中华考试网 2016-11-09

  第二节 一般杂质的检查方法

  一、氯化物检查

  1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

  2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

  3.Cl- 50-80ug/50ml;

  4.在硝酸酸性溶液中进行

  5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

  二、硫酸盐检查:

  1.比浊法

  2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

  3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

  4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-

  5. pH值约为1适宜,酸度高,硫酸钡溶解度增大,检查灵敏度下降。

  三、铁盐检查法

  1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁;2.色调不一加正丁醇20ml提取

  2.)巯基醋酸法:

  四、重金属检查法

  能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

  检查应设置供试管、对照管、监控管。

  中国药典中有4种比色法:

  1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。

  1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);

  2.Pb10-20ug/27ml;

  3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb

  2)炽灼残渣:第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。

  1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;

  2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;

  3.照上述第一法检查。

  3)硫化钠法:第三法溶于碱,不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。

  4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。

  供试管、对照管、监控管

  五、砷盐检查法

  1.标准砷贮备液;

  2.制备标准砷斑或标准砷对照液(每1ml相当于1μg的As)。

  3.所用仪器和试液等照本法检查。

  4.测定结果要与标准砷斑相比较。

  1)古蔡法:

  1.试剂:溴化汞试纸和碘化钾,氯化亚锡,醋酸铅棉花;

  2.醋酸铅棉花除去H2S;

  3.碘化钾,氯化亚锡还原砷(稳定的配位离子),抑制锑化氢生成。

  2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法:

  1.无溴化汞试纸,条件和试剂同古蔡法;

  2.即可比色也可吸收度判断。

  3.无锑干扰,结果可靠。

  3)白田道夫法:

  1.无溴化汞试纸和不加碘化钾,氯化亚锡(其他同古蔡法);

  2.药物中有锑干扰时采用此法。

  3.灵敏度为20/10

  六、溶液颜色检查:

  1)比色法

  色调标准贮备液

  黄色液重铬酸钾液

  红色液氯化钴液

  蓝色液硫酸铜液

  配成各种色调色号标准比色液共50种。

  2)分光光度法

  七、易炭化物检查:

  1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

  2.对照品液

  3.样品液 加硫酸5后,加供试品。

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