答案部分

　　一、A1

　　1、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 保留时间是被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，类似于薄层色谱中的比移值，不能反映高效液相色谱的系统适用性。

　　2、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 供试品溶液的吸光度在0.3-0.7为宜，因为吸光度读数在此范围内误差比较小。

　　3、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 平均片重或标示片重在0.30g以下时，重量差异限度为±7.5%，所以平均片重为0.20g的药品其重量差异范围是0.185-0.215g。

　　4、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 平均片重或标示片重在0.30g或以上时，重量差异限度为±5%，所以平均片重为0.50g的药品其重量差异范围是0.475-0.525g。

　　5、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 减压干燥的温度一般为60℃，温度太高会改变药品性质。

　　6、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 常压恒温干燥法的干燥温度一般为105℃，所以要求药物的熔点一般在110℃以上。

　　7、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 电吹风干燥不能用于干燥失重的检查，因为其不易于定量。

　　8、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 《中国药典》(2010版)规定诺氟沙星的鉴别用薄层色谱法，取药品及对照品适量分别在同一硅胶G薄层板上点样，置紫外灯(365nm)下检视。

　　9、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 药典中检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

　　10、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 取样应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀、合理。

　　11、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法，属于一般杂质检查项目。pH测定法属于一般杂质检查项目，是检查药物中酸碱杂质的一种方法。重(装)量差异是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。《中国药典》规定无菌制剂(如软膏剂及眼用制剂等)必须进行严格的无菌检查后才能用于临床，此项检查属于无菌制剂的制剂通则检查。而红外光谱法是常用于药品鉴别的方法。

　　12、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，焦亚硫酸钠具有还原性，会与碘滴定液发生氧化还原反应，导致含量测定结果偏高，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰。

　　13、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 操作步骤

　　1)接通电源，将温度补偿按钮调至25℃，选择量程，选择pH。

　　2)校正仪器：按品种项下的规定，选择两种pH约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH处于二者之间。

　　常用两点定位法：第一点，用PH=6.86缓冲溶液定位;第二点，若供试液pH<7，则用pH=4.0的缓冲溶液定位(调斜率)，若供试液pH>7，则用pH=9.18的缓冲溶液定位(调斜率)。

　　3)测定：将复合电极取出，用纯化水冲洗干净，吸水纸将电极上的水分吸干，插入供试品溶液中，读取pH即可。

　　缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月。

　　14、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 盐酸普鲁卡因的鉴别反应包括水解反应和芳香第一胺反应。

　　15、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 无菌检查结果判断：①若供试品管显澄清，或虽显混浊但经确证无菌生长，判断供试品符合规定;②若供试品管中任何一管显混浊并确证有菌生长，判断供试品不符合规定，除非能充分证明试验结果无效，即生长的微生物非供试品所含;③试验若经确认无效，需依法重试。

　　16、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者、负责人的签字或盖章，此外还应有送检和报告日期等，但不包括样品送检人的签字或盖章。

　　17、

　　【正确答案】 B

　　18、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 苯巴比妥的鉴别反应包括硫酸-亚硝酸钠反应和甲醛-硫酸反应。

　　19、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 芳香第一胺反应又称重氮化-偶合反应;滤纸片反应是将药物配成一定溶液，滴加到滤纸片上，再加入一种特效试剂，根据两者(交集面)的反应现象(颜色、荧光等)来判断药物的真伪。

　　20、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 常用的硅胶G-CMC-Na薄层板的制备为例：将1份硅胶G与3份0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)水溶液在研钵中按同一方向研磨混合，除去表面的气泡后，倒入涂布器中进行涂布;

　　21、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 自制薄层板室温下晾干，在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥器中备用。

　　22、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法，由于通常采用对照品法，所以使该类方法的专属性大大提高。鉴别时根据样品和对照品比移值的一致性进行判断。按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规定。

　　23、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 干燥失重%=(供试品干燥至恒重后减失的重量÷供试品取样量)×100%。

　　24、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法。属于一般杂质检查项目。干燥方法有：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法等。常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药物，干燥温度一般为105℃。减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定及难去除水分的药物，压力应控制在2.67kPa(20mmHg)以下，温度一般为60℃。

　　25、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 测定溶液pH常用的电极，目前常使用复合pH电极：将指示电极和参比电极组装在一起就构成了复合电极。通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成。它是由两个同心玻璃管构成，内管为常规的玻璃电极，外管为参比电极，电极外套将玻璃电极和参比电极包裹在一起，并把敏感的玻璃泡固定在外套的保护栅内，参比电极的补充液由外套上端的小孔加入。

　　26、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法，属于一般杂质检查项目。pH测定法属于一般杂质检查项目，是检查药物中酸碱杂质的一种方法。重(装)量差异是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。《中国药典》规定无菌制剂(如软膏剂及眼用制剂等)必须进行严格的无菌检查后才能用于临床，此项检查属于无菌制剂的制剂通则检查。薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法。

　　27、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 按品种项下的规定，选择两种pH约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH处于二者之间。

　　28、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 重(装)量差异系指按规定方法测定每片(粒)的重量与平均片重之间的差异程度。是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。

　　29、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 药物的原料药含量测定通常采用滴定分析法。而药物制剂的含量测定多采用光谱分析法和色谱分析法。但是药典中某些药物的制剂目前仍采用滴定分析法，如：维生素C片剂和注射液的含量测定均采用碘量法。利用维生素C具有很强的还原性，在稀醋酸的酸性条件下，以淀粉为指示剂，用0.05mol/L碘滴定液直接滴定，滴定至溶液显蓝色为终点。由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，焦亚硫酸钠具有还原性，会与碘滴定液发生氧化还原反应，导致含量测定结果偏高，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰。

　　30、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 配有玻璃吸收池和石英吸收池各一套，可见光区使用1cm玻璃吸收池，紫外光区使用1cm石英吸收池。

　　31、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 吸收系数法，按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。按吸收系数法计算含量

　　A为供试品溶液的吸光度;E1%1cm为百分吸光系数;V为供试品溶液原始体积(ml);D为稀释倍数;W为供试品的取样量(g)。

　　32、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等4个指标。吸收系数是利用紫外分光光度法测定药物含量的参数。峰面积或峰高是高效液相色谱法中的测定值，是定量依据。

　　33、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 GR-优级纯，AR-分析纯，CP-化学纯，BR或CR-生物试剂。

　　34、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 基准试剂、优级纯-深绿色，分析纯-红色，化学纯-中蓝色，生物试剂-黄色。

　　35、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 标定盐酸用的基准物质是无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿做指示剂。

　　36、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 标定氢氧化钠时用邻苯二甲酸氢钾进行滴定，用酚酞试液做指示剂。

　　37、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 药典规定称量范围为±10%，所以选择D。

　　38、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 贮藏：配制好的溶液应转移至洗净的试剂瓶中，不能长期贮存在量筒、烧杯、容量瓶等容器中。若为易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中;易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3等溶液应置棕色瓶中密闭，于阴凉暗处保存。

　　39、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 应根据不同的工作要求和分析方法的灵敏度、选择性，合理地选用相应级别的试剂。药品检验中化学分析法通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂，仪器分析法一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。

　　40、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 药品检验工作中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。一般试剂是实验室中普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，基准试剂是常用于直接配制和标定标准溶液。专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如色谱分析用试剂(如高效液相色谱专用试剂)、核磁共振分析用试剂、光谱纯试剂等。

　　41、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 易水解的固体试剂(如FeCl3、Na2S等)须先用少量浓酸或浓碱使之溶解，然后加水稀释至所需刻度。配制好的溶液应转移至洗净的试剂瓶中，不能长期贮存在量筒、烧杯、容量瓶等容器中。若为易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱(如NaOH)等应保存在聚乙烯瓶中，磨口试剂瓶均为玻璃瓶，易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O2、AgNO3等溶液应置棕色瓶中密闭，于阴凉暗处保存，但NaOH溶液应保存在聚乙烯瓶中，而不能保存于棕色瓶(一般为玻璃瓶)中。一般溶液的配制步骤为称量和量取、溶解、定量转移、贮藏。

　　42、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 十万分之一分析天平分度值(感量)为0.01mg/分度。

　　43、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 称量方法包括直接称量法、减重称量法和固定质量称量法。

　　44、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 滴定液经标定所得的浓度，除另有规定外，可在3个月内应用;过期应重新标定。当标定与使用时的室温之差超过10℃，应加温度补正值，或重新标定。

　　45、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 只有试管可以用火直接加热，其他选项的玻璃仪器均不可。

　　46、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 使用自来水或纯化水洗涤玻璃仪器时，应遵守少量多次的原则，且每次都将水沥干，以提高效率。

　　47、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 硝酸-乙醇(1：1)洗涤液适用于洗涤有油脂或其他有机物污物的酸式滴定管。洗涤时先在滴定管中加入3ml乙醇，沿管壁加入4ml浓硝酸，用小表面皿或小滴帽盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间，即可除去污垢。

　　48、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 洗涤容量瓶时，先用自来水洗2～3次，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用纯化水荡洗3次后，备用。若挂水珠，证明没有洗净，须用洗涤液或铬酸洗液洗涤。

　　49、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 分光光度法中所用的比色皿，是光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。避免将光学窗面擦伤。

　　50、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 移取溶液前，可用吸水纸将管尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗3次。

　　51、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 对一般玻璃仪器，如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，对于不便用刷子刷洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色皿、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与特殊形状的仪器等，先用自来水冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗3次。

　　52、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 滴定管如果无明显油污，可以用自来水冲洗，或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗(不能用去污粉)。

　　53、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。

　　54、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 移液管洗净后置于防尘的盒中。滴定管倒置夹在滴定管夹上。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动，以免损伤而漏液。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

　　55、

　　【正确答案】 A

　　【答案解析】 酸式滴定管用于装酸性或具有氧化性的滴定液。酸式滴定管下端有一玻璃活塞，用以控制滴定过程中溶液的流出速度。碱式滴定管用于装碱性或具有还原性的滴定液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃珠，用以堵住液流。有些需要避光的溶液，可采用茶色(棕色)滴定管。

　　56、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液急速流下驱去气泡。如为碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方，用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出，气泡随之逸出

　　57、

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 滴定完毕，滴定管内的溶液应弃去，不能倒回原试剂瓶中。

　　58、

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 容量瓶用完后，应立即冲洗干净，若长期不用，磨口塞处应垫上纸片，以防止塞子粘住。

　　二、B

　　1、

　　【正确答案】 E

　　【答案解析】 进口检品保存一年。

　　【正确答案】 C

　　【答案解析】 中药材保存半年。

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 医院制剂保存3个月。

　　2、

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 盐酸滴定液用基准无水碳酸钠标定;氢氧化钠滴定液用基准邻苯二甲酸氢钾标定;硝酸银滴定液用基准氯化钠标定。

　　【正确答案】 E

　　【正确答案】 B

　　3、

　　【正确答案】 E

　　【正确答案】 B

　　【正确答案】 D

　　【答案解析】 化学试剂的英文标志和标签颜色。

　　4、

　　【正确答案】 C

　　【正确答案】 E

　　【正确答案】 B

　　【答案解析】 酸式滴定管用于装酸性或具有氧化性的滴定液。酸式滴定管下端有一玻璃活塞，用以控制滴定过程中溶液的流出速度。碱式滴定管用于装碱性或具有还原性的滴定液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管。玻璃仪器的保管：①移液管洗净后置于防尘的盒中;②滴定管倒置夹在滴定管夹上。对一般玻璃仪器，如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗。