典型药物的分析

　　一、苯巴比妥的分析

　　结构特点及鉴别特征：

　　环状丙二酰脲结构——碱性条件下，与重金属离子反应;

　　苯环——苯环特征反应。

　　(一)鉴别反应

　　1.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应

　　与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。(一银盐溶于水，二银盐不溶)

　　与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液(硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得)1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

　　2.苯环的特征反应

　　(1)与亚硝酸钠-硫酸的反应——区别苯巴比妥和不含苯环的巴比妥。

　　苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。

　　(2)与甲醛-硫酸的反应(苯环的特征反应)——区别苯巴比妥和不含苯环的巴比妥.

　　苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。

　　(二)检查

　　检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质。

　　(三)含量测定

　　银量法：反应原理同“银盐的反应”。

　　用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，以电位法指示终点。

　　二、阿司匹林的分析

　　(一)鉴别反应

　　1.三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。

　　2.水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。

　　(二)杂质检查

　　游离水杨酸检查——HPLC法

　　(三)含量测定

　　《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。

　　溶剂：中性乙醇

　　滴定液：氢氧化钠滴定液

　　指示剂：酚酞

　　反应摩尔比：1:1——滴定度18.02(mg/ml)

　　三、普鲁卡因的分析

　　1.鉴别反应

　　芳香第一胺反应

　　又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺

　　(即芳伯氨)。

　　芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与碱性β-萘酚偶合，生成由粉红色到猩红色沉淀。

　　2.检查

　　特殊杂质：对氨基苯甲酸——HPLC法。

　　3.含量测定

　　盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

　　溶剂：盐酸，加溴化钾

　　滴定液：亚硝酸钠滴定液

　　终点判断：永停法

　　反应摩尔比：1:1

　　四、异烟肼的分析

　　(一)鉴别

　　与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性

　　异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

　　(二)检查

　　游离肼的检查

　　薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。控制限量为0.02%。

　　(三)含量测定

　　高效液相色谱法。

　　五、地西泮的分析

　　苯并二氮杂?

　　(一)鉴别

　　与硫酸的反应

　　地西泮加硫酸溶解后，在紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。

　　(二)检查

　　有关物质。

　　(三)含量测定

　　地西泮二氮杂环上的氮原子有弱碱性，采用非水溶液滴定法测定。

　　溶剂：冰醋酸-醋酐

　　滴定液：高氯酸滴定液

　　指示剂：结晶紫指示液

　　六、硫酸阿托品的分析

　　(一)鉴别

　　1.托烷生物碱的反应(Vitali反应)——托烷类生物碱的专属鉴别反应。

　　反应机理：硫酸阿托品→水解为莨菪酸+发烟硝酸→黄色的三硝基衍生物+醇制氢氧化钾→深紫色醌型产物。

　　(二)检查

　　茛菪碱：旋光度法。

　　阿托品为外消旋体，莨菪碱为左旋体。

　　(三)含量测定

　　阿托品具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定其含量。

　　溶剂：冰醋酸-醋酸酐。

　　滴定液：高氯酸滴定液。

　　指示剂：结晶紫指示液。

　　特别注意：由于硫酸的酸性强，因此生物碱的硫酸盐在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。反应的摩尔比为1:1。

　　七、维生素C的分析

　　(一)鉴别

　　与硝酸银试液的反应

　　维生素C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。

　　(二)检查

　　铁和铜

　　原子吸收分光光度法

　　248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。

　　324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。

　　(三)含量测定

　　维生素C具有还原性，《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。

　　溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸

　　原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。

　　滴定液：碘滴定液

　　指示剂：淀粉指示液

　　反应摩尔比：维生素C∶碘滴定液= 1∶1

　　测定维生素C注射液时，先要加入丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

　　八、阿莫西林及其制剂的分析

　　(一)鉴别

　　红外分光光度法

　　(二)检查

　　阿莫西林聚合物：HPLC，葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂，测定波长为254nm。

　　(三)含量测定

　　反相高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，阿莫西林对照品，外标法定量。

　　九、氢化可的松的分析

　　(一)鉴别反应

　　与强酸的呈色反应：氢化可的松能与硫酸发生呈色反应，并形成绿色荧光。

　　(二)含量测定 HPLC法

　　(三)杂质检查 HPLC法检查“其他甾体”。

　　对于一个甾体激素药物，含量测定和杂质检查一般是在同一色谱条件下进行。

　　十、地高辛的分析

　　(一)鉴别

　　K-K反应：α-去甲基糖类的反应。将甾体强心苷溶于含有微量FeCl3(1滴9%的FeCl3)的冰醋酸1-2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸1-2ml，使成两液层。两液层接界面显棕色;醋酸层显蓝色或蓝绿色，放置1小时后显靛蓝色。

　　(二)检查

　　有关物质检查：HPLC法

　　(三)含量测定

　　HPLC法

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