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执业药师《药物分析学》章节知识点:第十九章药物制剂分析

来源 :中华考试网 2016-11-18

第二节 注射剂的分析

  一、注射剂的检查项目

  1.装量检查

  检查方法 2.0ml或以下者,取供试品5支;2~10.0ml,3支;10.0以上者,2支。干燥注射器抽尽,注入标化量具内,不得少于其标示量。

  2.无菌粉末的装量差异检查

  方法:5支,除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇洗净、干燥,开启时注意避免玻璃等异物落入,分别迅速称定,倾出内容物,容器可用水、乙醇洗净,在适宜条件下干燥,再分别称定。求出每1瓶(支)的装量与平均装量。比较,应符合表的规定。

  平均装量 装量差异限度

  <0.05g ±15%

  0.05~0.15g ±10%

  0.15~0.50g ±7%

  >0.50g ±5%

  3.澄明度检查

  检查注射剂中是否有不溶性异物,按照“注射液澄明度检查细则和判断标准进行。

  澄明度检查分自检和抽检。自检在工厂生产过程中进行,应逐支进行,挑出不合格品。抽检是药检部门对产品检查,抽检不合格率不得超过5%,贮存期不合格率不得超过7.5%。

  4.无菌检查

  按无菌检查法进行检查,应符合规定。有直接接种法和薄膜过滤法两种。

  5.热原或细菌内毒素

  采用家兔法检查热原。采用鲎试剂法检查内毒素。两项检查均为控制引起体温升高的杂质,选其中一种即可。

  6.不溶性微粒

  装量在100ml以上的静脉滴注用注射液需检查不溶性微粒。有显微计数法和光阻法两种。

  二、附加剂对测定的干扰及排除

  1.抗氧剂:常用的抗氧剂有:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等,有干扰时,采用下列排除方法。

  (1)加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛

  加丙酮法:亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时,采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时,产生干扰,使结果偏高。如药典碘量法测定维生素C的含量,加入丙酮作为掩蔽剂反应。

  加甲醛法:焦亚硫酸钠作抗氧剂时,采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠,用碘量法测定含量时,加入甲醛溶液以掩蔽。但选用甲醛应注意还原性,若采用的滴定液为较强的氧化剂,就不用甲醛作掩蔽剂。

  (2)加酸分解法:因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出。例如:磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法,其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂,消耗亚硝酸钠滴定溶液,若滴定前加入一定量的盐酸(这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件),使亚硫酸氢钠分解,排除干扰。

  (3)加入弱氧化剂氧化法:加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化,而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。

  (4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异:盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰,即在254nm和306nm波长处,而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰,故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法,在306nm波长处测定吸收度后,以吸收系数(E1%1cm)为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收,不干扰测定。

  2.溶剂油:脂溶性药物必须配成油溶液,注射用的植物油,我国多采用麻油、茶油或核桃油,对主要测定会产生干扰,处理方法有:

  (1)有机溶剂稀释法:含量高,取样少,可用有机溶剂稀释;

  (2)空白对照:空白油对照校正测定结果。

  (3)柱色谱法:分离溶剂油后测定

  三、含量测定结果计算

  标示量百分含量=

  m供试样品中药物量;V样品取用量

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