第十五章 糖类和苷类药物的分析

　　掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法

　　熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

　　熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

　　第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

　　一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。

　　二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱

　　三、检查

　　(一)葡萄糖的特殊杂质检查

　　1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质

　　2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。

　　3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

　　4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。

　　(二)葡萄糖注射液的检查

　　高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。

　　四、含量测定

　　1.葡萄糖注射液 比旋度测定法

　　2.葡萄糖氯化钠注射液

　　(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液

　　(2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。

　　加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。