第十二章 磺胺类药物的分析

　　熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。

　　具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应，磺酰胺氮原子显弱酸性，可与重金属离子成盐，用于鉴别。

　　一、鉴别

　　1.重氮化-偶合反应：芳香第一胺鉴别反应，橙红色至猩红色沉淀

　　2.与硫酸铜成盐：磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。

　　磺胺甲噁唑——草绿色沉淀

　　磺胺嘧啶——黄绿色沉淀，放置后变为紫色

　　3.红外光谱法

　　二、含量测定

　　1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定： 具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。

　　2.复方磺胺制剂的含量测定： 复方磺胺中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。

　　(1)复方磺胺甲噁唑的含量测定

　　SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2，根据TMP在304nm有等吸收，选择304nm作为参比波长λ1，以吸收度之差△A作为定量依据。

　　△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]

　　而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)

　　△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl

　　=△E(SMZ)cl

　　波长选择的原则：干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等，测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液，在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。

　　(2)复方磺胺嘧啶的含量测定

　　SD的最大吸收波长为308nm，TMP在此波长无吸收，可直接测定。

　　SD对TMP的测定有干扰，采用双波长分光光度法测定TMP含量。