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执业药师《药物分析学》章节知识点:第十一章巴比妥类药物的分析

来源 :中华考试网 2016-11-11

  第十一章 巴比妥类药物的分析

  掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  一、巴比妥类药物的结构、性质

  1.母核为巴比妥酸,常用药物多为具5,5取代物;

  2.弱酸性:其1,3一二酰亚胺基团,易互变异构形成烯醇式结构,在水溶液中可发生二次电离,可供鉴别及含量测定;

  3.易水解:酰亚胺基团与碱共沸,可放出氨气,可供鉴别;

  4.易与重金属离子反应:丙二酰脲+Ag+(Cu2+)→呈色或生成有色沉淀,可供鉴别及含量测定;

  5.紫外吸收特征

  二、鉴别

  1.丙二酰脲类反应

  (1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶

  (2)与铜盐反应:显紫色。含硫巴比妥显绿色

  2. 取代基或元素反应

  (1)苯环反应——苯巴比妥 亚硝酸钠-硫酸:显橙黄色 甲醛-硫酸:界面显玫瑰红色

  (2)烯基反应——司可巴比妥 使碘试液黄色消失

  (3)硫元素反应——硫喷妥 在NaOH中与铅离子生成白色沉淀,加热转变为黑色硫化铅

  3.熔点测定:制备游离酸沉淀,干燥测定熔点

  4.钠盐反应 (1)焰色反应 (2)与醋酸氧铀锌反应

  三、特殊杂质的检查

  1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全,生成苯丙二酰脲,酸性强于苯巴比妥,可使甲基橙指示剂显红色。

  规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

  2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

  3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物,为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

  四、巴比妥类药物含量测定

  1.银量法——苯巴比妥及其制剂

  利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点,在实际操作中反应较慢,难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。

  2.溴量法——司可巴比妥原料药及其胶囊

  双键烯丙基可与溴定量发生加成反应

  3.紫外分光度法——硫喷妥钠注射液

  硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收,强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。

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