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执业中药师《中药化学》章节重点:第八章

来源 :中华考试网 2016-11-02

  (四)提取分离

  分配色谱常用硅胶作支持,常用系统:氯仿-甲醇-水;乙酸乙酯-乙醇-水

  (五)核磁共振

  1.1H-NMR

  在1H-NMR谱的高场出现多个甲基单峰是三萜类化合物的最大特征

  一般-CH3质子信号 1.0

  烯氢质子一般为 5.0

  环内双键质子 >5 ppm

  环外烯氢 <5 ppm

  CH2-OH中C上质子3.5

  2.13C-NMR

  一般C的位移值 < 60 ppm (连氧碳除外)

  苷元和糖上与O相连的C多在60~90范围内

  烯 碳 109 ~ 160 (>C=C<)

  羰基碳 170 ~ 220 (>C=O)

  角甲基 8.9 ~ 33.7

  ⑴双键位置及结构母核的确定

  根据碳谱中苷元的烯碳的个数和化学位移值不同,可推测一些三萜的双键位置。

  以下三类化合物的烯碳位移情况

  齐墩果酸型C12信号的δ值约123.0,C13信号的δ值约144.0

  乌苏酸型C12信号的δ值一般大于124.0,C13信号的δ值月140.0

  羽扇豆烯型C29信号的δ值约109,C20信号的δ值约150

  ⑵ 苷化位置的确定(齐墩果酸型)

  a.C3上OH连糖:C3 +8~10,糖端基C向低场移动,约在102;C2和C4移向高场

  b.C28的COOH连糖(酯苷,用碱水解):羧基上的羰基碳位移向高场-2;糖的端基碳移向高场在95~96之间;C17移向低场,C16,C22移向高场

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